Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử và Ứng dụng

Quang phổ phát xạ nguyên tử ngoài ứng dụng trong vật lý thì chúng ta còn thấy được ứng dụng rộng rải trong lĩnh vực hóa học phân tích tại các phòng thí nghiệm cho nhiều lĩnh vực khác nhau.

Bạn đang xem: quang phổ vạch phát xạ

Quang phổ vạch phát xạ là gì?

Quang phổ vạch phát xạ mô tả các bước sóng của phổ điện từ phát ra bởi một vật thể chứa nhiều năng lượng.
Quang phổ vạch phát xạ là một khái niệm dùng để chỉ những vạch màu sáng liên rẻ, ngắt quãng hứng được trên nền tối.

Nhóm phổ vạch là phổ của nguyên tử và ion và có phổ nằm trong vùng phổ từ 190-1000 nm (vùng UV-VIS). Tuy nhiên vẫn có một vài nguyên tố nhóm ánh kim hay kim loại kiềm sẽ nằm ngoài vùng này.

Phương-Pháp-Quang-Phổ-Phát-Xạ-Nguyên-Tử

Phân loại nhóm phổ vạch phát xạ

Đối với phổ nền liên tục là loại phổ của vật rắn sẽ phát ra khi bị đốt ra thành tro của ánh sáng trắng và phổ do sự bức xạ riêng của điện tử.

Đặc điểm của phổ nền liên tục sẽ tạo thành một nền mờ liên tục trên toàn dải phổ của mẫu, nhạt ở sóng ngắn và đậm dần về phía sóng dài. Phổ này nếu quá đậm thì cũng sẽ cản trở phép phân tích

Nhóm phổ đám là phổ phát xạ của các phân tử và nhóm phân tử, ví dụ phân tử MeO, CO và nhóm phân tử CN.

Các đám phổ này xuất hiện thường có một đầu đậm và một đầu nhạt. Đầu đậm ở phía sóng dài và nhạt ở phía sóng ngắn.

Trong vùng tử ngoại thì phổ này xuất hiện rất yếu và nhiều khi không thấy.

Nhưng trong vùng khả kiến thì xuất hiện rất đậm, và làm khó khăn cho phép phân tích quang phổ vì nhiều vạch phân tích của các nguyên tố khác bị các đám phổ này che lấp.

Các phương pháp quang phổ nguyên tử phát xạ và hấp thụ được sử dụng để xác định nồng độ của các nguyên tố bằng phép đo cường độ phát xạ hoặc hấp thụ ánh sáng ở bước sóng đặc trưng bởi hơi nguyên tử của nguyên tố được hóa hơi từ chất cần phân tích, ví dụ, bằng cách đưa một dung dịch của chất phân tích vào ngọn lửa.

Máy quang phổ phát xạ nguyên tử bao gồm các bộ phận chủ yếu là bộ phận hóa hơi nguyên tử của các nguyên tố cần xác định (ngọn lửa, plasma, hồ quang điện,…), bộ đơn sắc hóa và bộ phận phát hiện. Nếu bộ phận hóa hơi là ngọn lửa, nước là dung môi được lựa chọn để pha dung dịch thử và dung dịch chuẩn.

Tuy nhiên, dung môi hữu cơ cũng được sử dụng nếu đảm bào chắc chắn rằng nó không ảnh hưởng đến độ ổn định của ngọn lửa.

Phân loại quang phổ phát xạ

Quang phổ phát xạ ngọn lửa

Mẫu ứng dụng là mẫu vật liệu cần phân tích được đưa vào ngọn lửa có thể là khí, dung dịch phun, hoặc trực tiếp cho vào ngọn lửa bằng cách sử dụng một vòng dây nhỏ, thường là bạch kim.

Nhiệt từ ngọn lửa bay hơi dung môi và phá vỡ liên kết hóa học để tạo ra các nguyên tử tự do. Năng lượng nhiệt làm cho nguyên tử vào các trạng thái điện tử kích thích mà sau đó phát ra ánh sáng khi trở về điện tử mặt đất.

Mỗi phần tử phát ra ánh sáng ở một bước sóng đặc trưng, được phân tán bằng lưới hoặc lăng kính và được phát hiện trong quang phổ kế.

Phương pháp quang phổ phát xạ ngọn lửa sẽ phù hợp với các phép đo phát xạ với ngọn lửa là việc điều chỉnh các kim loại kiềm cho các phân tích dược phẩm.

Quang phổ phát xạ plasma nguyên tử cùng quy nạp

Phương pháp quang phổ phát xạ plasma là phương pháp quy nạp cùng plasma phát xạ nguyên tử quang phổ (ICP-AES) để sản xuất kích thích các nguyên tử và ion phát ra bức xạ điện từ ở các bước sóng đặc trưng của một yếu tố cụ thể.

Độ nhạy của phương pháp siêu nhạy với là dải động tuyến tính, đa phần tử, nhiễu hóa học thấp và tín hiệu ổn định và khả năng tái tạo.

icp-oes

Xem thêm: tilted là gì

>>> Xem thêm: Thiết bị quang phổ phát xạ Plasma tại Beta Technology

Spark và quang phổ phát xạ nguyên tử

Spark hay quang phổ phát xạ nguyên tử được sử dụng để phân tích các nguyên tố kim loại trong các mẫu rắn.

Đối với vật liệu không dẫn điện, mẫu được nghiền bằng bột graphite để làm cho nó dẫn điện. Trong phương pháp phổ kế quang phổ hồ quang, một mẫu vật rắn đã được nối đất và phá hủy trong quá trình phân tích.

Một hồ quang điện hoặc tia lửa được truyền qua mẫu, làm nóng nó ở nhiệt độ cao để kích thích các nguyên tử trong đó.

Các nguyên tử phân tử kích thích phát ra ánh sáng ở các bước sóng đặc trưng có thể phân tán với một bộ sắc đơn và phát hiện được.

Trong quá khứ, các điều kiện tia lửa hay hồ quang thường được kiểm soát tốt, phân tích cho các phần tử trong mẫu là chất lượng.

Tuy nhiên, nguồn tia lửa hiện đại với lượng phóng xạ được kiểm soát có thể được xem xét định lượng.

Cả hai định lượng và định lượng phân tích tia lửa được sử dụng rộng rãi để kiểm soát chất lượng sản xuất và cơ sở đúc kim loại.

Quy trình thực hiện

Trước tiên cần đọc rõ hướng dẫn vận hành của thiết bị sau đó sẽ tiến hành cài đặt cấu hình máy

Bước 1: Đặt bước sóng quy định, Đưa dung dịch mẫu vào buồng hóa hơi nguyên tử và hiệu chình kết quả sao cho độ hấp thụ đọc được trên máy bằng “0”.
Bước 2: Tiến hành đưa dung dịch chuẩn có nồng độ lớn nhất vào máy và hiệu chỉnh độ nhạy để đạt được một phép đọc độ hấp thụ thích hợp.

Lưu ý: Việc định lượng được thực hiện bằng cách so sánh với các dung dịch chuẩn đã biết nồng độ của nguyên tố cần xác định bằng phương pháp xác định trực tiếp (phương pháp 1) hoặc bằng phương pháp thêm chuẩn (phương pháp 2). Sử dụng phương pháp 1 trừ khi có chỉ dẫn khác.

Phương pháp 1:

Trước tiên cần sử dụng dung dịch thử sao cho nồng độ của nguyên tố cần xác định nằm trong khoảng nồng độ của các dung dịch chuẩn.
Chuẩn bị từ 3 dung dịch chuẩn của nguyên tố cần xác định, nồng độ đảm bảo trong khoản tuyến tính đảm bảo nông độ và độ hấp thụ của nguyên tố cần phân tích.
Sau đó tiến hành cho dung dịch mẫu trắng vào máy, sau đó chỉnh tín hiệu đọc được về “0”.
Đưa lần lượt dung dịch thử và từng dung dịch chuẩn vào máy, ít nhất mỗi dung dịch làm ba lần, ghi lại kết quả đọc ổn định.
Rửa máy bằng dung dịch mẫu trắng sau mỗi lần đo cho đến khi tín hiệu trở về giá trị đọc ban đầu của mẫu trắng.
Nếu sử dụng kỹ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa, lò graphit phải được đốt lại giữa các lần phân tích.
Từ cường độ vạch hấp thụ đọc được của các dung dịch chuẩn, thiết lập đường chuẩn biểu thị sự thay đổi cường độ vạch hấp thụ theo nồng độ nguyên tổ cần xác định và từ đường chuẩn này xác định nồng độ nguyên tố trong dung dịch thử.

Phương pháp 2:

Phương pháp tiếp theo là thêm chuẩn, được thực hiện bằng cách cho vào từ khoảng ba bình định mức có dung tích tương tự nhau, các thế tích bằng nhau của dung dịch thử được chuẩn bị như chỉ dẫn trong chuyên luận.
Thêm vào 2 bình và giữ lại 1 bình theo thứ tự thể tích lớn dần.
Dung dịch chuẩn có nồng độ đã biết của nguyên tố cần xác định sao cho nồng độ của nguyên tổ cần xác định trong các bình đều nằm trong khoảng tuyến tính giữa nồng độ và cường độ hấp thụ.
Pha loãng các dung dịch có chứa trong bình đến vừa đủ thể tích bằng dung môi.
Đưa dung dịch mẫu trắng vào máy, điều chỉnh tín hiệu đọc được về “0”.
Đưa lần lượt dung dịch thử và từng dung dịch chuẩn vào máy, ít nhất mỗi dung dịch ba lần, ghi lại kết quả đọc ổn định.
Rửa máy bằng dung dịch mẫu trắng sau mỗi lân đo cho đến khi tín hiệu trở về giá trị đọc ban đầu của mẫu trẳng.
Nếu sử đụng kỹ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa, lò graphit phải được đốt lại giữa các lần phân tích.
Tính phương trình hồi quy của đường chuẩn bằng cách dùng phương pháp bình phương tối thiểu và từ đường thẳng này, xác định nồng độ của nguyên tố cần định lượng trong dung dịch thử.
Một cách khác, vẽ đồ thị biểu diễn sự liên quan giữa giá trị đọc được và lượng thêm vào của nguyên tố cần xác định.
Nối các điểm trên đồ thị và kéo dài về phía trái cho đến khi nó gặp trục nồng độ.
Khoảng cách giữa điểm này và điểm giao nhau của trục tọa độ là nồng độ của nguyên tổ cần xác định trong dung dịch thử.